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熱重分析儀TG以及DTG曲線分別表示什么意義

更新時間:2021-04-29      點擊次數:11123
   熱分析是儀器分析的一個重要分支,它對物質的表征發揮著不可替代的作用。熱分許歷經百年的悠悠歲月,從礦物、金屬的熱分析興起,近幾十年來,在高分子科學和藥物分析等方面煥發了勃勃生機。

  熱重分析儀是在程序控溫和某一氣氛下測定樣品重量和重量變化率隨溫度的變化關系。一般用于確定樣品的分解和材料的穩定性。也可用于測定樣品發生分解、 氧化、脫水、吸附等過程中的重量變化。在測試進程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時感知到樣品當前的重量,并將數據傳送到計算機,由計算機畫出樣品重量對溫度/時間的曲線(TG曲線)。
  當樣品發生重量變化(其原因包括分解、氧化、還原、吸附與解吸附等)時,會在TG曲線上體現為失重(或增重)臺階,由此可以得知該失/增重過程所發生的溫度區域,并定量計算失/增重比例。若對TG曲線進行一次微分計算,得到熱重微分曲線(DTG曲線),可以進一步得到重量變化速率等更多信息。
  紅色曲線:熱重(TG)曲線,表示了樣品在程序溫度過程中重量隨溫度/時間變化的情況,其縱坐標為重量百分比,表示樣品在當前溫度/時間下的重量與初始重量的比值。
  綠色曲線:熱重微分(DTG)曲線(即dm/dt曲線,TG曲線上各點對時間坐標取一次微分作出的曲線),表示重量變化的速率隨溫度/時間的變化,其峰值點表征了各失/增重臺階的重量變化速率最快的溫度/時間點。
  對于一個失/增重步驟,較常用的可對以下特征點進行分析:
  TG曲線外推起始點:TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點,可作為該失/增重過程起始發生的參考溫度點,多用于表征材料的熱穩定性。
  TG曲線外推終止點:TG臺階后水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點,可作為該失/增重過程結束的參考溫度點。
  DTG曲線峰值:質量變化速率最大的溫度/時間點,對應于TG曲線上的拐點。
  殘余質量:測量結束時樣品所殘余的質量。
  質量變化:分析TG曲線上任意兩點間的質量差,用來表示一個失重(或增重)步驟所導致的樣品的質量變化。
  另外,在軟件中還可對TG曲線的拐點(與DTG峰溫等同)、DTG曲線外推起始點(更接近于真正意義上的反應起始溫度)、DTG曲線外推終止點(更接近于真正意義上的反應結束溫度)等特征參數進行標示。
 
  熱重分析儀廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。可以測定材料在不同氣氛下的熱穩定性與氧化穩定性,可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析,包括利用熱失重測試結果進一步作表觀反應動力學研究。可對物質進行成分的定量計算,測定水分、揮發成分及各種添加劑與填充劑的含量。

熱重分析儀

 

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